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2019执业药师中药化学考点精析:中药有效成分的提取

发表时间:2019/7/9 11:09:43 来源:互联网 点击关注微信:关注中大网校微信

中药有效成分的提取

(一)根据物质溶解度差别进行分离

1.结晶及重结晶法

利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。

判断结晶纯度的方法。

(1)晶型均一,色泽均匀。

(2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。

(3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。

(4)HPLC或GC检查呈现单峰。

2.沉淀法

(1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性,使一部分物质沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

(2)pH法:对酸性、碱性或两性有机化合物来说,常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。

酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等沉淀);等电点法(使蛋白质沉淀)

(3)盐类沉淀法:通过加入某种沉淀试剂,使生成水不溶性的类沉淀。

(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离

1.分配系数K

K=Cu/CL

K:表示分配系数;Cu:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容易分离。

2.分离因子β

分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。

β=KA/KB

β越大越容易分离。

β≧100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10,则须萃取10~12次;β≧2时,要想实现分离,须做100次以上萃取才能完成;β≈1时,则KA≈KB,意味着两者极其相近,即使作任意次分配也无法实现分离。

3.分配比与pH

对酸性、碱性及两性有机化合物来说,都具有游离型和解离型,二者可互相转化,故在两相中的分配比不同。

一般而言,pH<3时,酸性物质多呈非解离状态(ha)、碱性物质呈解离状态(bh+)存在,ph>12时,则酸性物质呈解离状态(A-)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。

4.纸色谱

纸色谱属于分配色谱,原理与液-液萃取法基本相同。

5.分配柱色谱

分离水溶性或极性较大的成分时,固定相多采用强极性溶剂,如水、缓冲溶液等,流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂,称为正相分配色谱;反相分配色谱。

(三)根据物质的吸附性差别进行分离

1.物理吸附基本规律 — 相似者易于及附

硅胶、氧化铝是极性吸附剂,遵循“相似者易于吸附”的经验规律。活性炭为是非极性吸附剂,与硅胶、氧化铝相反。

为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶,碱性物质则宜用氧化铝进行分离。

2.极性及其强弱判断

化合物的极性由分子中所官能团决定

3.吸附色谱法应用

4.聚酰胺

聚酰胺吸附属于氢键吸附,酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

聚酰胺特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。

(1)形成氢键的基团数目越多,吸附能力越强。

(2)成键位置对吸附力也有影响。易形成分于内氢键者,其在聚酰胺上的吸附相对减弱。

(3)分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之则减弱。

一般情况下,各种溶剂在聚酸胺术上的洗脱能力由弱至强,可大致排列成下列顺序:

水→甲醇→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液

5.大孔吸附树脂

(1)吸附原理

大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分子材料。吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果,分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。

(2)影响吸附的因素

大孔吸附树脂本身的性质、溶剂的性质和化合物的性质是影响吸附的3个重要因素。

(3)大孔吸附树脂的应用

(4)洗脱液的选择

洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。

(四)根据物质分子大小差别进行分离

物质分子大小不同的化合物可用透析法、凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等分离。

1.凝胶过滤法

凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱,系利用分子筛分离物质的一种方法。

常用的有葡聚糖凝胶(Sepadex-G)以及羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只适于在水中应用。Sephadex LH-20既可在水中应用,又可在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中应用。

2.膜过滤法

膜过滤法主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析、透析、液膜技术等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物质的分离,如蛋白质、酶、多糖分离过程中的脱盐。按照孔径大小,可将透析膜分为:微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳米膜。

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