注册化工工程师

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2011注册化工工程师考试无机化学课件汇总

§10.3 显色反应和显色条件的选择

待测组分能否采用分光光度法测定，一般应考虑：

⑴本身有颜色→可直接测定

⑵

一、显色反应要求

1、灵敏度高。生成的有色化合物颜色越深，即反应的灵敏度越高。当κ值为104～105时，可认为反应灵敏度高。

2、选择性好

3、形成的有色化合物的颜色和显色剂本身的颜色要有足够大的差别。对比度：两种有色化合物的最大吸收波长差值。Δλ>60nm

4、有色物质组成稳定，化学性质稳定

5、显色反应的条件易于掌握

二、显色条件的选择

1、显色剂用量

理论上，加入过量显色剂，反应趋于完全，但也会发生其它副反应，对测定不利。所以通常根据食实验测定显色剂的用量。其方法是：在一系列浓度相同的试液中，加入不同量的显色剂，在相同条件下，分别测定其吸光度，绘A-CR显色剂用量在某范围内所测的吸光度不变，在此范围内确定显色剂的加入量。

2、溶液的浓度

待测组分与显色剂在不同酸度下反应，会生成不同组成的有色配合物。

选择适宜酸度通过实验确定，方法是：取若干份浓度相同的被测离子溶液，在不同pH值的缓冲溶液中进行显色，分别测定其吸光度，作A-pH曲线。选择曲线上的平直部分(即吸光度不变)所对应的pH区间，即为最合适的酸度范围。

3、显色时间

实验测定，作和A-时间曲线，曲线上平直所对应的时间，即为测定吸光度的最佳显色时间。

4、显色温度

实验测定，作A-T曲线

5、溶剂

有机溶剂可以降低有色化合物的解离度，使颜色加深，提高测定的灵敏度。

6、共存干扰离子的影响

影响来自两方面：①共存离子本身有颜色;②共存离子和显色剂反应

消除共存离子的方法有：

⑴控制溶液的酸度

⑵加掩蔽剂

⑶利用氧化还原反应，改变干扰离子的价态

⑷利用参比溶液消除显色剂和干扰离子的干扰

⑸选择合适的测定波长

避开干扰离子的最大吸收。

⑹分离干扰物质

当以上方法都不奏效，可考虑用适当的分离方法预先除去干扰物质。但预先分离不仅费高，而且容易引起准确度和精密度等指标下降。

小结：本节应掌握朗伯-比尔定律的数学表达式及应用。从理论上掌握显色反应的要求，显色条件的选择，为实际操作打下良好的基础。

作业：

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