执业西药师考试药物分析专业知识大全
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小青龙合剂含量测定方法
小青龙合剂处方为:麻黄125g,桂枝125g,白芍125g,干姜125g,细辛62g,炙甘草125g,法半夏188g,五味子125g.
2005版《中国药典》小青龙合剂含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)为流动相;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计应不低于4000.
供试品溶液的制备:精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
叶良君等经环己烷提取,高碘酸钠氧化后,用紫外分光光度法测定了小青龙合剂中盐酸麻黄碱的含量,测定波长为242nm.
张素梅等文以四苯硼酸根与麻黄碱的离子缔合物为电活性物制备聚氯乙烯(pvc)膜离子选择电极,测定小青龙合剂中麻黄碱的含量,采用pxj-1b型数字式离子计,uv-754分光光度计。
郭亚键等采用hplc法测定可小青龙合剂中芍药苷的含量,采用ywgc18色谱柱,流动相为乙腈-水(15:85),柱温22~27℃,检测波长为230nm.样品用水滤过后经聚酰胺处理。
旋光度测定法的测定方法
旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面:
1.仪器
旋光计:《中国药典》规定,应使用读数至0.01。并经过检定的旋光计。
旋光计的检定:可用标准石英旋光管进行校正,读数误差应符合规定。
2.测定方法
将测定管用供试液体或固体物质的溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,计算供试品的比旋度或浓度。
3.注意事项
(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正l次,以确定在测定时零点有无变动。如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。
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