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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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小儿清热片含量测定方法

小儿清热片处方为：黄柏117.6g，灯心草23.5g，栀子117.6g，钩藤47g，雄黄47g，黄连70.6g，朱砂23.5g，龙胆47g，黄芩117.6g，大黄47g，薄荷素油0.47g.

2005《中国药典》小儿清热片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25：75)为流动相;检测波长为238nm.理论板数按栀子苷峰计应不低于1500.

供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率300w，频率50khz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

文献报道的以栀子苷为测定指标的，如：谭莉萍等用hplc测定小儿清热片中栀子苷的含量，采用美国waters液相色谱仪，色谱柱为nova-pakc18(3.9mm×150mm，4μm)，流动相为甲醇-水(25：75)，流速为1.0ml/min，检测波长为238nm，柱温为室温。样品用50%甲醇提取。结果栀子苷的线性范围为0.2282～1.1410μg(r=0.9998)，平均回收率为99.06%，rsd为0.94%(n=5)。

文献报道的以小蘖碱为测定指标的，如：李世芳等高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量，采用shimadzulc-6a高效液相色谱仪，层析柱为μl-bondapakc18(300×3.9mm)，粒径(5μm)，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(ph为5.0)(60：40)，柱温30℃，检测波长254nm，流速1ml/min.结果小蘖碱的平均回收率为95.9%，rsd为0.83%(n=5)。

小建中合剂含量测定方法

小建中合剂处方为：桂枝111g，白芍222g，炙甘草74g，生姜111g，大枣111g.2005《中国药典》小建中合剂含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(25：75)为流动相;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计应不低于1500。

供试品溶液的制备：精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

程立方等用薄层扫描法测定小建中合剂中芍药苷的含量，采用cs-930薄层扫描仪，硅胶gf254板，展开剂为氯仿-甲醇-醋酸乙酯-氨水(8：3：1：0.3)，测定波长为235nm，参比波长为370n，反射锯齿法扫描。样品用正丁醇处理。

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（责任编辑：中大编辑）

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