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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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万应胶囊含量测定方法

万应胶囊处方为：胡黄连60g，黄连60g，儿茶60g，冰片3.6g，香墨120g，熊胆粉12g，藿香3g，人工牛黄3g，牛胆汁。2005《中国药典》新增其hplc含量测定方法，有关其含量测定方法总结如下。

2005《中国药典》万应胶囊含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氢钾溶液(30：70)为流动相;检测波长为265nm.理论板数按盐酸小檗碱计应不低于3000.

供试品溶液的制备：取装量差异项下本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，加盐酸-70%乙醇(1：100)混合溶液30m，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，容器与残渣用盐酸-70%乙醇(1：100)混合溶液洗涤数次，洗液并入同一量瓶中，加盐酸-70%乙醇(1：100)混合溶液至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

伍丕娥等用薄层荧光扫描法测定万应胶囊中小檗碱的含量。采用岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶g板;展开剂为苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)。扫描条件：荧光直线扫描，激发波长λ=365nm，3号滤光片(截止波长440nm)，狭缝6mm×0.4mm.万应胶囊样品用乙醇回流提取。

物理常数测定法

药物的物理常数是其固有的物理特性，其测定结果对药品具有鉴别意义，同时也可反映药品的纯度。药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。《中国药典》收载的熔点、旋光度、折光率、pH值的测定方法。

小柴胡颗粒含量测定方法

小柴胡颗粒处方为：柴胡240g，黄芩90g，半夏(姜制)90g，党参90g，生姜90g，甘草90g，大枣90g.2005《中国药典》新增hplc含量测定方法，现将有关其含量测定方法作一总结。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相;检测波长为315nm.理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000.

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约3g或约1.5g(无蔗糖)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250w，频率50khz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

沈静等用rp-hplc法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用aettech液相色谱仪，alltimac18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(60：40：0.2);流速1.0ml/min;检测波长280nm;柱温室温。回归方程为y=14726+2319345.28x，r=0.9999，黄芩苷在0.06～0.60μg显示良好线性关系。样品以甲醇为溶剂，超声提取。

潘雪英用hplc法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用hp1100高效液相色谱仪，agilentc18色谱柱(150cm×4.6cm);流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇(56：44);检测波长为280nm;柱温25℃。样品以75%乙醇为溶剂，超声提取。

赵志军等用hplc法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用岛津lc-10aDVp液相色谱仪，色谱柱为usaagilentzorbaxsb-c18柱(4.6mm×150mm，5μm);甲醇-水-冰醋酸(46：54：1)为流动相;检测波长为277nm;柱温室温。样品以50%甲醇为溶剂，超声提取。

张惠萍等用rp-hplc法对小柴胡颗粒中的黄芩进行了含量测定。采用岛津lc-10advp液相色谱仪，色谱柱为vp-ods柱(4.6mm×150mm，5μm)，vp-ods保护柱;流动相为甲醇-水-醋酸(57：43：0.4);流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：室温。

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