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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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袁俊贤等测定丹参片中丹参素和原儿茶醛的含量，采用hplc法，以对羟基苯甲酸为内标。高效液相色谱仪为岛津lc-6a，色谱柱为ods(6mm×250mm)，柱温35℃，检测波长为281nm，流动相为甲醇-0.5%醋酸(12：88)。

吴卫新等测定丹参片中丹参酮iia的含量，采用hplc法。高效液相色谱仪为ssipc2000;色谱柱为kromasilc18柱，5μm填料，4.6mm×250mm;流动相为甲醇-水(85：15);检测波长270nm;保留时间为10.2min;理论板数(以丹参酮iia峰计：5200.以甲醇为提取溶剂超声处理样品。

胆乐胶囊含量测定方法

胆乐胶囊处方为：猪胆汁酸75g，陈皮75g，山楂600g，郁金240g，连钱草600g.

2005《中国药典》胆乐胶囊含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19：81)为流动相;检测波长为284nm.理论板数按橙皮苷峰计应不低于3000。

供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流6小时，提取液转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

崔景柏运用hplc法测定中药制剂胆乐胶囊中橙皮苷的含量，仪器：hp1100型系列高效液相色谱仪。色谱柱：kromasilc18(150mm×4.6mm，5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80：20);流速：1.0ml/min;检测波长284nm;柱温20℃。样品用甲醇超声处理。结果橙皮苷峰的保留时间约为9.4分钟，理论板数按橙皮苷峰计约为7000.橙皮苷线性范围0.032～0.64μg，相关系数r=0.9999，平均加样回收率98.6%(rsd=1.5%，n=6)。

高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制与标定

配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。市售高氯酸为含HCl0470.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。例如，配制高氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml，需要含HCl0470.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：

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