执业西药师考试药物分析专业知识大全
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旋光度测定法的概念
当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转。偏振光旋转的度数称为旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用符号“+”表示;
偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用符号“-”表示。偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下,测得的旋光度称为比旋度。比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测定含量。
物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。
旋光度测定法的应用
旋光度测定法的应用主要包括以下几个方面:
1.药物鉴别
具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。
2.杂质检查
具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。
3.含量测定
具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
血脂灵片含量测定方法
血脂灵片处方:泽泻,决明子,山楂,制何首乌。2005版《中国药典》新增hplc法测定含量,有关其含量测定方面的报道作一总结。
2005药典血脂灵片含量测定项下:
制何首乌,决明子:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按大黄素峰计应不低于3000.
供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,研细,取约03g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置具塞烧瓶中,蒸干,加2.5mol/l硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml,加热回流2小时,分取三氯甲烷液,水层用三氯甲烷10m振摇提取,合并三绿甲烷液,用水10ml洗涤,取三绿甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
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