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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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检测限(药物分析)

1.检测限：是指试样中被测物能被检测出的最低量，用以表示测定方法在所述条件下对样品中供试物的最低检出浓度。检测限的测定可采用信噪比法，用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3：1或2：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。

2.数据要求：应附测试图，说明测试过程和检测限结果。

检测限

1.检测限：是指试样中被测物能被检测出的最低量，用以表示测定方法在所述条件下对样品中供试物的最低检出浓度。检测限的测定可采用信噪比法，用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3：1或2：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。

2.数据要求：应附测试图，说明测试过程和检测限结果。

蠲哮片含量测定方法

蠲哮片处方为：葶苈子，青皮，陈皮，黄荆子，槟榔，大黄，生姜。

2005《中国药典》蠲哮片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30：70：1)为流动相;检测波长为285nm.理论板数按橙皮苷峰计应不低于1500。

供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置80℃水浴中加热回流4小时，至提取液近无色，提取液转移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

陈小荣等用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters高效液相色谱仪，色谱柱为nova-pakc18(3.9×150mm)，流动相：甲醇-醋酸-水(27：6：67)，检测波长280nm，柱温30℃，流速0.6ml/min.结果橙皮甙进样量在0.16～2.00μg范围内线性关系良好(r=0.9998)，平均回收率为99.75%，rsd=1.11%。

刘耀明用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国沃特斯公司variam高效液相色谱仪，色谱柱为mlarcopakmch-5300x4mm，流速0.7ml/min，柱温40℃，检测波长280nm，流动相比例为甲醇-醋酸=水(34：5：61)。结果橙皮甙平均回收率为98.26%，rsd=1.57%。

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（责任编辑：中大编辑）

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