执业西药师

第三节 对氨基苯甲酸酯类药物分析

药物：苯佐卡因、普鲁卡因、丁卡因

基本结构：对氨基苯甲酸酯

一、普鲁卡因

1、结构

2、鉴别

(1)芳伯胺基团 → 芳伯胺反应

在酸性条件下加亚硝酸钠，生成重氮盐，再加ß-萘酚，生成有色偶氮化合物

芳伯胺 + NaNO2→重氮盐→碱性ß-萘酚→有色偶氮化合物

(2)酯键 → 加碱水解

(3)如为盐酸盐 → 氯化物鉴别反应

3、检查

对氨基苯甲酸 → 来源于原料或分解产物

展开剂 苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14：1：1：4)

限度 1.2%

4、含量测定

亚硝酸钠滴定法 → 芳伯胺

重氮化反应历程：

第一步为慢反应，整个反应取决于第一步

(1)加KBr，使反应速度加快

由于NOBr生成的速度比NOCl生成的速度快300倍，所以使NO+的浓度增大，加速反应

(2)加HCl

盐酸盐较硫酸盐溶解度大，反应速度也较快，因此多采用盐酸

理论上芳伯胺和盐酸的比例为1：2，但实际使用更多

原因：

A、强酸性介质中，可加速反应

B、重氮化合物在酸性溶液中较稳定

C、防止生成偶氮氨基化合物

芳伯胺成盐酸盐，此反应就不会进行了

但酸度过大，可阻碍芳伯胺基流离，影响重氮化反应，

所以，一般比例：

芳伯胺：盐酸=1：2.5~6

(3)反应温度

温度高，反应速度就快，但温度高，使亚硝酸挥发，重氮盐分解。

所以，测定一般在低温下进行，15~25℃

为了使亚硝酸不分解挥发，滴定管管尖应插入液面底下2/3处，将大部分滴定液滴入反应，然后再提取处管尖，再滴定到终点

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