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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公式为：

W为邻苯二甲酸氢钾的称样量(g);V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积(ml)。由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

功劳去火片含量测定方法

功劳去火片的处方为：功劳木604g，黄柏302g，黄芩302g，栀子302g.2005版《中国药典》新增hplc含量测定方法，将其有关含量测定方法作一总结。

2005药典功劳去火片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(15：85：1)为流动相;检测波长为324nm.理论板数按绿原酸峰计应不低于6000。

供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-60%甲醇(1：100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，置70水浴中加热45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

黄雪梅等测定功劳去火片中栀子苷的含量，采用rp-hplc法。高效液相色谱仪为waters510，色谱柱为大连依利特公司nova-pakc18柱;流动相为乙腈-水(15：85);检测波长为240nm;柱温为35℃。样品以50%的甲醇为溶剂，超声提取。

黄雪梅、路玫等测定功劳去火片中黄芩苷的含量，采用rp-hplc法。高效液相色谱仪为waters510，色谱柱为大连依利特公司nova-pakc18柱;流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(38：62：0.2：0.2);检测波长为280nm;柱温为40℃。在此色谱条件下，黄芩苷的保留时间14分钟。

黄献等测定功劳去火片中盐酸小檗碱的含量，采用hplc法。高效液相色谱仪为aglient1100.色谱柱为alltimac18柱;流动相为0.033mol/l磷酸二氢钾-乙腈(70：30);检测波长为265nm;柱温为25℃。

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