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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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阿司匹林的鉴别：三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应，显紫色堇色。

水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。

红外吸收光谱。

对氨基水杨酸的鉴别：三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应，呈紫红色。

重氮化-偶合反应。见上面。

红外吸收光谱。

阿司匹林的检查项目：除"炽灼残渣"和"重金属"外，还有以下特殊检查项目。

溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶，可控制杂质。

水杨酸：原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0%(高效液相色谱法)。

易炭化物

阿司匹林的含量测定：

原料药：直接滴定法。以水为溶剂。指示剂：酚酞。

片剂和肠溶片：两步滴定法。第一步：中和。第二步：水解与测定。

计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于18.02mg的c9h8o4.来源于医学教育网

栓剂：高效液相色谱法。

对氨基水杨酸钠中的特殊杂质：间氨基酚。

含量测定：亚硝酸钠滴定法(重氮化法)。永停法指示终点。

苯甲酸钠的鉴别：三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。

分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴别。

苯甲酸钠的含量测定：双相滴定法。

指示剂：甲基橙。滴定液：盐酸(0.5mol/l)。有机溶剂：乙醚。

每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/l)相当于72.06mg的c7h5nao2.

氯贝丁酯的鉴别：羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。

氯贝丁酯的杂质检查：酸度、对氯酚(限度为0.0025%)、挥发性杂质。

氯贝丁酯的含量测定：两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)，加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇，成语的氢氧化钠用盐酸滴定液(0.5mol/l)滴定，并将滴定的结构用空白试验校正。

丹参片含量测定方法

丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量，以丹酚酸b为指标，现对其含量测定方法作一总结。

2005药典丹参片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30：10：1：59)为流动相;检测波长为286nm.理论板数按丹酚酸b峰计应不低于4000.供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理(功率250w，频率33khz)20分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

李兵等测定丹参片中原儿醛的含量，采用紫外分光光度法。uv-320分光光度仪，测定波长为281nm.回归方程为a=23.48c-0.49，r=0.9999.平均回收率为100.5%，rsd%为2.17%.样品的提取方法与药典相同。

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