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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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司可巴比妥钠的检查

《中国药典》规定，本品除检查“干燥失重”和“重金属”外，需检查“溶液的澄清度”和“中性或碱性物质”，以限制相关杂质的含量。

1.溶液的澄清度

1)司可巴比妥钠盐极易溶于水，其游离酸及其相关杂质在水中难溶，可通过检查水溶液的澄清度加以控制。

2)方法：取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清。

2.中性或碱性物质

方法和原理与苯巴比妥相同。

司可巴比妥钠的鉴别

司可巴比妥钠的鉴别主要内容如下：

1.制备衍生物测定熔点

1)熔点是物质的物理常数，因此熔点可用于固体药物的鉴别。

2)制备衍生物测定熔点是利用司可巴比妥钠盐易溶于水，而其游离酸难溶于水的特点，制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以进行鉴别。

3)方法：取供试品1g，加水100ml溶解后，加稀醋酸5ml强力搅拌，再加水200ml，加热煮沸使溶解成澄清溶液(液面无油状物)，放冷，静置，待析出结晶后，滤过，结晶在70℃干燥后测定，熔点约为97℃。

2.与碘试液的反应

司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。

万通炎康片含量测定方法

万通炎康片处方为：苦玄参，肿节风。2005《中国药典》新增其hplc含量测定方法。

2005《中国药典》万通炎康片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1磷酸溶液(25：75)为流动相;检测波长为344nm.理论板数按异秦皮啶峰计应不低于3500.

供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g(糖衣片)或1g(薄膜衣片)，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水20ml，超声处理20分钟(功率300w，频率50khz)，滤过，用水少量洗涤容器和滤器，洗液和滤液合并，用三氯甲烷振摇提取5次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

王海华用hplc法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量，采用lc-10atvp高效液相色谱仪，色谱柱为shim-packvp-odsc18柱(4.6×250mm，5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25：75);流速1.0ml/min;检测波长344nm;柱温为室温。

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（责任编辑：中大编辑）

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