执业西药师

第十章 巴比妥类药物的分析

第一节 苯巴比妥及其制剂的分析

一、苯巴比妥的分析

六元环的结构比较稳定，酸，氧化剂，还原剂时不会破裂，碱共沸时则水解开环。

(一)鉴别试验

1. 与亚硝酸钠—硫酸的反应：苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物

2.与甲醛-硫酸反应：区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物

3.红外光谱法

4.丙二酰脲类的鉴别反应 与重金属离子反应，生成有色物质，鉴别丙二酰脲结构

(1)银盐反应：在碳酸钠试液 中振摇使溶解， 加入硝酸银试液 生成白色沉淀

(二银盐)，振摇沉淀即溶解(一银盐);继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解

(二银盐)。巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶。

(2)铜盐反应

例，银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是

A 新制的氢氧化钠溶液 B 新制的无水碳酸氢钠溶液

C 新制的无水碳酸钠溶液 D 无水碳酸氢钠溶液 E无水碳酸钠溶液

(二)检查

(1)酸度： 苯巴比妥供试液中加甲基橙指示剂不得显红色

控制酸性物质——苯丙二酰脲(副产物)，能与甲基橙显红色

《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量。

(2)乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸盐在乙醇中溶解度小，而主成分苯巴比妥溶解度大，控制苯巴比妥酸盐杂质

(3)中性或碱性物质：中间体I的副产物 2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解产物。 不溶于氢氧化钠而溶于醚，从而与主成分分离，再以重量分析法确定是否超过规定的限量。

(4)有关物质 采用HPLC 自身稀释对照法检测

(三)含量测定

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥及其钠盐含量，反应原理与丙二酰脲类银盐的反应相同，最后生成难溶的二银盐，故摩尔比为1:1。终点判断不准确，故用电位法指示终点。

例，银量法测定苯巴比妥的含量《中国药典》指示终点的方法是

A 形成二银盐的浑浊 B 铁铵矾指示剂法 C 吸附指示剂法

D 电位法 E 永停滴定法

二、苯巴比妥片的分析

(一)有关物质的检查 同原料药的检查

(二)含量均匀度的测定

苯巴比妥片剂有15 mg、30 mg和100 mg等不同规格，对于小剂量规格制剂(15 mg和30 mg )《中国药典》规定用HPLC检查含量均匀度。

(三)溶出度的测定 《中国药典》附录“溶出度测定法”第二法

(三)苯巴比妥片含量测定——高效液相色谱法

三、苯巴比妥体内样品的分析

由于个体差异大，治疗窗窄，有必要进行治疗药物监测。巴比妥类药物的体内分析方法有高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、色谱/质谱联用法和荧光偏振免疫分析法，在测定前对体内样品需进行液—液或固—液萃取。

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（责任编辑：中大编辑）