执业西药师

第二节 水杨酸类药物分析

药物：水杨酸及其钠盐， 阿司匹林、对氨基水杨酸钠

1、鉴别

(1)显色法

水杨酸水溶液 + FeCl3 → 紫堇色

水杨酸钠 → 酸化后呈同样颜色反应

红色 三水杨酸络铁酸

紫堇色 二水杨酸络铁酸铁

阿司匹林加水煮沸水解后呈色

(2)红外光谱法

水杨酸红外光谱 P88

(3)熔点测定法

水杨酸熔点 mp 158~161℃

2、检查

水杨酸中检查苯酚，还有一般杂质，如重金属等

阿司匹林中检查，一般杂质、重金属、溶液澄清度等

特殊杂质：水杨酸、乙酰水杨酸酐(ASAN)、乙酰水杨酰水杨酸(ASSA)、水杨酰水杨酸(SSA)

这些都为过敏杂质，可引起寻麻疹，支气管哮喘等过敏反应

ASAN ASSA

SSA

(1)苯酚检查 限量 0.10%

(2)阿司匹林检查水杨酸 A、原料带来 B、水解产生

限量 0.1%

(3)阿司匹林片剂作溶出度检查

P92 转蓝法 30min Q=80%

3、含量测定

(1)直接酸碱滴定

溶剂：中性乙醇

指示剂：酚酞指示剂

滴定液：0.1mol/ml NaOH滴定液

计算公式：

阿司匹林 % T----滴定度，每1ml滴定液相当于多少克数

每1ml NaOH 滴定液相当于阿司匹林18.02mg

V---滴定液体积数

Ms---供试品克数

F----浓度校正因子 如：

P91 例子5-1

阿司匹林百分含量=99.71%

(2)非水滴定(碱量法)

适用于原料药

非水环境下滴定(一般滴定为水溶液)

溶剂：如冰醋酸

指示剂：结晶紫

滴定液：0.1mol/l 高氯酸滴定液

(3)双相滴定法

水杨酸钠一方面碱性较弱，在水中直接用酸滴定，反应不完全，另一方面，中和产物水杨酸微溶于水，滴定过程中易析出沉淀产生浑浊，干扰测定。

因此采用双相滴定法。

双相滴定法定义：

在水和不溶于水的有机溶剂两相中进行酸碱滴定法，叫双相滴定法或两相滴定法。

一般适用于芳酸类水溶性盐的含量测定。

如：水杨酸钠片中加乙醚用0.1mol/l HCl滴定

指示剂：甲基橙

终点：出现红色

HCl

乙醚

水层

(4)两步滴定法

阿司匹林片剂在制备过程中加入枸橼酸或酒石酸作稳定剂，另外在贮存过程中水解产生水杨酸和醋酸。

由于这些杂酸的存在，直接用标准碱液滴定会消耗部分滴定液体积，使测定结果偏高。

第一步：中和

供试品(10片 M总→Ms) → 中性乙醇溶解 → 酚酞指示剂 → NaOH 滴定液滴定 → 中性(酚酞粉红色 15S)

第二步 水解

上述供试品 → 加一定体积过量NaOH (0.1mol/L) → 水浴加热15min → 放冷，用硫酸滴定液(0.05mol/L)回滴多余NaOH

空白试验：加热时NaOH 易吸收空气中CO2，降低浓度影响结果，应在同样条件下做空白试验。

设：空白试验消耗硫酸液 V空白 ml

供试品消耗硫酸液 V供试品 ml

则 每片百分含量

阿司匹林% 标示量 % = 每片实际测定含量(g)/每片标示量(g)

= 每片百分含量(%)×平均片重(g)/每片标示量(g)

= 举例： P94

阿司匹林 %

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（责任编辑：中大编辑）