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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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制何首乌：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22：78)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰计应不低于3000.

供试品溶液的制备：取重差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250w，频率50khz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

张华等测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量，采用hplc法，色谱柱为shim-pack型c18分析柱(200mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15);检测波长428nm;柱温室温;理论板数按大黄素计不得小于2500.供试品溶液的制备方法：乙醇2水浴回流提取，蒸干溶剂后，残渣加氯仿10ml、浓盐酸1ml、水10ml，置水浴中加热水解1h，立即冷却，用氯仿振摇提取，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解，过滤，定容。

盛静测定血脂灵片中2、3、5、4‘2四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量，采用hplc法，agilent1100hplc仪。流动相为乙腈-水(22：78)，色谱柱为alltimac18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温25℃;检测波长320nm.样品用50%乙醇超声提取。

盐酸滴定液(0.1mol/L)的制和标定

配制：取盐酸9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

标定：取在270℃～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠，根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

无水碳酸钠在270℃～300℃干燥的目的是除去其中少量的水分和NaHC03，NaHC03在此温度下可分解为Na2C03。

滴定至近终点需煮沸2分钟，是因为此时溶液中有大量H2CO3，和NaHC03，形成缓冲对，使终点不敏锐。若加热煮沸可使H2C03分解为C02和H20而除去。

盐酸滴定液浓度的计算方法为：

W——无水碳酸钠的称样量(g);

V——标定时消耗盐酸滴定液的体积(ml)。

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