执业西药师

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三、亚硝酸钠滴定法

(一)基本原理

1.　HCl中，亚硝酸钠滴定液与芳伯胺 ??重氮化反应

Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ? [Ar-N+oN]Cl + NaCl +2H2O

在本法中，所有芳伯氨基药物与亚硝酸钠的摩尔比均为1:1。

2.影响亚硝酸钠法滴定的因素及指示终点方法

(1)酸的种类及浓度： HBr最快，贵;实际HCl

过量的HCl ??加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物

(2)反应温度： CP规定室温(10℃-30℃)

滴定速度：滴定管尖端插入液面下2/3处(防HNO2逸失)，迅速加入大部分滴定液，近终点时缓缓滴定至终点。

?★ (3) 加2g溴化钾的作用??重氮化反应为分子间反应,慢，加入KBr可加快重氮化反应速度。

?★?(4)亚硝酸钠法指示终点的方法：

①《中国药典》采用永停滴定法指示终点 属于电流法

②外指示剂法：如KI-淀粉糊或试纸

(二)亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定

标定用基准物：对氨基苯磺酸 永停法指示终点

1mol的NaNO2相当于1mol的对氨基苯磺酸

(三)应用：盐酸普鲁卡因(注射液)、磺胺甲恶唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量测定

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（责任编辑：中大编辑）

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