第二节 司可巴比妥钠的分析
结构特性
1.司可巴比妥钠,而其游离酸—司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测
定熔点)
2.丙烯基结构:使碘试液等褪色—鉴别;溴量法——含量测定
3.丙二酰脲母核:易与重金属离子(铜、银盐等呈色)
(一)鉴别:
方法:制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应
1. 制备衍生物测定熔点
钠盐易溶于水,其游离酸难溶于水,加稀醋酸加热煮沸析出结晶 ,过滤后,测熔点。
2.与碘试液的反应: 司可巴比妥结构中含有烯丙基,可与碘试液发生加成反应,使碘试液的棕黄色消失。
3. 红外光谱法
4. 丙二酰脲类的鉴别反应
(二)司可巴比妥钠的含量测定——中国药典采用溴量法
含有双键的巴比妥类药物——司可巴比妥钠(含烯丙基)
溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1,需做空白试验校正。
所用试剂: 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液
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