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2013年执业药师考试药物分析学章节讲义第10章:第2节

发表时间:2013/8/28 9:24:40 来源:互联网 点击关注微信:关注中大网校微信

第二节 司可巴比妥钠的分析

结构特性

1.司可巴比妥钠,而其游离酸—司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测

定熔点)

2.丙烯基结构:使碘试液等褪色—鉴别;溴量法——含量测定

3.丙二酰脲母核:易与重金属离子(铜、银盐等呈色)

(一)鉴别:

方法:制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应

1. 制备衍生物测定熔点

钠盐易溶于水,其游离酸难溶于水,加稀醋酸加热煮沸析出结晶 ,过滤后,测熔点。

2.与碘试液的反应: 司可巴比妥结构中含有烯丙基,可与碘试液发生加成反应,使碘试液的棕黄色消失。

3. 红外光谱法

4. 丙二酰脲类的鉴别反应

(二)司可巴比妥钠的含量测定——中国药典采用溴量法

含有双键的巴比妥类药物——司可巴比妥钠(含烯丙基)

溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1,需做空白试验校正。

所用试剂: 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液

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(责任编辑:中大编辑)

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