执业西药师

第九章 芳酸及其酯类药物的分析

第一节 阿司匹林及其制剂的分析

阿司匹林为水杨酸与醋酸所成的酯，酯键易水解成水杨酸和醋酸。

例，阿司匹林结构中羰基的伸缩振动(Vc=o)峰位是

A 3300~2300cm-1 B 1760 cm-1、1695 cm-1

C 1610 cm-1、1580 cm-1 D 1310 cm-1、1190 cm-1 E 750 cm-1

解析：1900 ～ 1700 cm-1——强吸收的基团，羰基C=O

一、阿司匹林原料药的分析

(一)鉴别

①三氯化铁反应 ：阿司匹林分子中无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应，酯键受热水解后生成水杨酸，水杨酸含有酚羟基，可以在中性或弱酸性(PH 4 ~ 6)条件下，与FeCl3试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。

②水解反应： 阿司匹林与碳酸钠试液加热煮沸，水解，生成水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化，生成水杨酸和醋酸，水杨酸不溶于水而析出白色沉淀 ，醋酸有特殊臭气。

③红外吸收光谱法 IR

(二)杂质检查

①溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。

控制原料药中无羧基的特殊杂质。

②游离的水杨酸： 《中国药典》曾采用三氯化铁显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸。但由于在供试品制备过程中阿司匹林可发生水解产生新的游离水杨酸，所以2010版《中国药典》采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC测定水杨酸不得超过0.1%。

③有关物质 指的是除“游离水杨酸”之外的其他合成副产物

例，阿司匹林中检查的特殊杂质是

A 水杨醛 B 水杨酸 C 苯甲酸 D 苯甲醛 E 苯酚

(三)含量测定——《中国药典》直接酸碱滴定法：

中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)

采用中性乙醇作溶剂的目的：避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液而影响滴定结果。

用0.1mg/l的氢氧化钠滴定阿司匹林

滴定度T ：每1 ml 氢氧化钠滴定液相当于18.02 mg的阿司匹林原料药。

T =n M/V = 1×0.1mol/L×180.16 g/mol = 18.02g/l= 18.02 mg/ml

含量计算公式：

含量(%)= V*T*F*10-3/ W

二、阿司匹林片及阿司匹林肠溶片的分析

1.游离水杨酸的检查：制剂不再检查有关杂质。但是由于阿司匹林在制备过程中易水解产生水杨酸，与原料药采用相同的方法控制浓度 HPLC

2. 阿司匹林片及阿司匹林肠溶片的含量测定

由于阿司匹林片剂中加入少量的酒石酸或枸橼酸作为稳定剂，以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、醋酸均可消耗滴定液，使结果偏高，因此《中国药典》采用HPLC法测定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量。

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（责任编辑：中大编辑）

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