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非水溶液滴定法
非水滴定:在非水溶剂(有机溶剂与不含水的无机溶剂)中进行的滴定分析法。
包括非水碱量法和非水酸量法。
非水碱量法:以冰醋酸为溶剂、高氯酸为滴定剂、结晶紫为指示剂、测定弱碱性药物及其盐类
非水酸量法:通常以甲醇钠为滴定剂、麝香草酚蓝作指示剂、二甲基甲酰胺DMF为溶剂、
测定弱酸性物质
弱碱性物质?溶于酸性溶剂?表观碱度-
弱酸性物质?溶于碱性溶剂?表观酸度-
滴定碱选酸性溶剂,滴定酸选碱性溶剂
???一、非水碱量法
(一)基本原理
1. 溶剂:选酸性溶剂—冰醋酸(加入酸酐除水分)
2. 滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液
3. 终点指示
(1)指示剂法—— 最常用结晶紫、喹哪啶红、a-萘酚苯甲醇
(2)电位法 (硝酸士的宁)
4.测定结果用空白试验校正
(二) 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
间接法配制:无水冰醋酸+高氯酸+计算量的醋酐。
标定:基准邻苯二甲酸氢钾标定、结晶紫指示液、测定结果用空白试验校正
(三) 非水碱量法应用:含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐的测定
(1) 有机弱碱: 胺类、生物碱类等 有肾上腺素、地西泮、盐酸利多卡因、奋乃静(注射液)
(2) 有机酸碱金属盐
(3) 有机碱氢卤酸盐:盐酸麻黄碱(注射液)、盐酸吗啡、氢溴酸东莨宕碱、盐酸氯丙嗪
l 需加入的特殊试剂: 醋酸汞的冰醋酸溶液→卤化汞 消除氢卤酸的干扰
l 非水碱量法进行有机碱的氢卤酸盐的含量测定时需用的试剂有:
冰醋酸、结晶紫指示液、醋酸汞的冰醋酸溶液、高氯酸滴定液
(4) 有机碱的硫酸盐: 只能滴定至HSO4- ; 摩尔比为 1:1 ——如硫酸阿托品、硫酸奎宁
(5) 有机碱的硝酸盐:只能用电位法指示终点——硝酸士的宁的含量测定
(6) 有机碱的有机酸盐:扑尔敏、重酒石酸去甲肾上腺素、枸橼酸维静宁
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(责任编辑:中大编辑)