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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠中可能含有少量Na2C03，应先配成饱和溶液，Na2C03在饱和溶液中的溶解度很小，待Na2C03沉淀后，取上清液配制。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇，使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C02对标定的影响。由于滴定的产物邻苯二甲酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。

标定结果的计算公式为：

W——邻苯二甲酸氢钾的称样量(g);

V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)。

熔点测定法的概念

熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。熔融同时分解是指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变差，则熔点下降，熔距增长。因此，熔点是药品的重要物理常数，多数固体原料药都需作熔点测定。测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和终熔点容易分辨的药品。

熔点测定方法

依照待测药物的性质不同，《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时，均系指第一法。

测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

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