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执业西药师考试药物分析专业知识大全

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伤痛宁片含量测定方法

伤痛宁片的处方为：乳香(制)7g，没药(制)7g，甘松7g，延胡索(醋制)14g，细辛14g，香附制)70g，山奈70g，白芷112g.2005版《中国药典》新增hplc含量测定方法，现将其有关含量测定方法总结如下：

2005药典伤痛宁片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55：45)为流动相，待欧前胡素色谱峰出峰后，用甲醇-水(90：10)洗脱20分钟;检测波长为250nm.理论板数按欧前胡素峰计应不低于2000.

供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

解斌测定伤痛宁片中异欧前胡素含量，采用薄层扫描法。薄层层析条件：硅胶g薄层板;展开系统为石油醚(30～60℃)-乙醚(3：2)。扫描条件：采用反射法锯齿扫描，测定波长定为λs=310nm，λr=370nm，线性参数sx=3，狭缝为1.25mm×1.25mm.异欧前胡素的线性范围为0.2284～1.142μg，平均回收率为96.6%.样品以乙醚为提取溶剂。

肾上腺素类药物的结构特点

本类药物具烃氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水;分子中具有邻苯二酚(或苯酚)结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色;多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性;苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及红外吸收特性。

鉴别：三氯化铁反应。肾上腺素：翠绿色，加氨试液，显紫色→紫红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。

盐酸去氧肾上腺素：紫色。

盐酸异丙肾上腺素：深绿色，滴加新制的5%碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。

氧化反应：盐酸异丙肾上腺素：在偏酸性条件下被碘迅速氧化，生成异丙基肾上腺素红，加硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化，需在酒石酸氢钾的饱和溶液(ph为3.56)中被碘氧化，溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。

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