第三节 注射用硫喷妥钠的分析
结构与性质
1.硫喷妥钠易溶于水,而其游离酸——硫喷妥难溶于水。(制备衍生物测定熔
点)
2.含硫元素:与硝酸铅试液反应呈色
3.丙二酰脲母核:易与重金属离子(铜、银盐等呈色)
3.钠盐的鉴别:火焰反应
5.有共轭双键,有紫外吸收——紫外分光光度法测定含量
(一)鉴别
鉴别方法:制备衍生物测定熔点、与铜盐的反应、与硝酸铅试液的反应、钠盐的鉴别。
1. 制备衍生物测定熔点
用水溶解后加过量稀盐酸即生成白色沉淀,过滤干燥后,测熔点鉴别。
2. 与铜试液的反应 在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成绿色沉淀 。
此反应可用于鉴别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥素特性反应
3. 与硝酸铅试液的反应 有硫元素,在氢氧化钠中与铅结合,生成白色沉淀;加热后,最终生成黑色硫化铅。
4.钠盐的鉴别 鲜黄色火焰
(二)检查
1.碱度 本品有无水碳酸钠,水溶液显碱性,故应控制碱度。
2.有关物质
《中国药典》采用薄层色谱法检查有关物质,以供试溶液自身稀释溶液做对照,控制供试品的有关物质。
(三)含量测定
硫代巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收,《中国药典》以硫喷妥为对照品,采用紫
外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠的含量。
习题:
单选:
1.银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是
A 新制的氢氧化钠溶液
B 新制的无水碳酸氢钠溶液
C新制的无水碳酸钠溶液
D 无水碳酸氢钠溶液
E无水碳酸钠溶液
2.与吡啶-硫酸铜作用,生成绿色配位化合物的药物是
A 苯巴比妥
B 异烟肼
C 司可巴比妥
D 盐酸氯丙嗪
E 硫喷妥钠
3.苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用,生成物的颜色是
A 黄色
B 蓝色
C 紫色
D 绿色
E 蓝绿色
多选4.用制备衍生物测熔点的方法进行鉴别的药物是
A 阿司匹林
B 苯巴比妥
C 盐酸利多卡因
D 司可巴比妥
E 注射用硫喷妥钠
5.分子结构中含有烯丙基,用溴量法定量测定含量的药物是
A 苯巴比妥
B 司可巴比妥
C 硫喷妥钠
D 布洛芬制剂
E 丙磺舒
答案:C E C DE B
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