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2013年执业药师资格考试药物分析学章节辅导第五章

发表时间:2013/8/2 10:55:51 来源:互联网 点击关注微信:关注中大网校微信

2013年执业药师资格考试将于10月19、20日举行,以下是小编根据2013年执业药师考试大纲为大家整理的执业药师考试备考重点,希望对您全面熟悉考试课程有所帮助!

第五章 芳酸类药物的分析

第一节 概述

一、芳酸类药物分类

(1)水杨酸及其衍生物 阿司匹林为代表

(2)苯甲酸及其衍生物 丙磺舒为代表

(3)布洛芬类 布洛芬为代表

(4)其他类 萘普生

二、含量测定

1、直接酸碱滴定法

含有流离羧基的药物 如:水杨酸、苯甲酸、阿司匹林、丙磺舒等

2、用非水酸碱滴定或双相滴定法 如芳酸盐类,水杨酸钠、苯甲酸钠盐

3、水解后剩余滴定法 加入碱液使酯键水解,用酸回滴剩余碱

如 芳酸酯类,阿司匹林等

4、亚硝酸钠滴定法(重氮化)

含有氨基的芳酸衍生物,如对氨基水杨酸钠

5、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)

第二节 水杨酸类药物分析

药物:水杨酸及其钠盐, 阿司匹林、对氨基水杨酸钠

1、鉴别

(1)显色法

水杨酸水溶液 + FeCl3 → 紫堇色

水杨酸钠 → 酸化后呈同样颜色反应

红色 三水杨酸络铁酸

紫堇色 二水杨酸络铁酸铁

阿司匹林加水煮沸水解后呈色

(2)红外光谱法

水杨酸红外光谱 P88

(3)熔点测定法

水杨酸熔点 mp 158~161℃

2、检查

水杨酸中检查苯酚,还有一般杂质,如重金属等

阿司匹林中检查,一般杂质、重金属、溶液澄清度等

特殊杂质:水杨酸、乙酰水杨酸酐(ASAN)、乙酰水杨酰水杨酸(ASSA)、水杨酰水杨酸(SSA)

这些都为过敏杂质,可引起寻麻疹,支气管哮喘等过敏反应

ASAN ASSA

SSA

(1)苯酚检查 限量 0.10%

(2)阿司匹林检查水杨酸 A、原料带来 B、水解产生

限量 0.1%

(3)阿司匹林片剂作溶出度检查

P92 转蓝法 30min Q=80%

3、含量测定

(1)直接酸碱滴定

溶剂:中性乙醇

指示剂:酚酞指示剂

滴定液:0.1mol/ml NaOH滴定液

计算公式:

阿司匹林 % T----滴定度,每1ml滴定液相当于多少克数

每1ml NaOH 滴定液相当于阿司匹林18.02mg

V---滴定液体积数

Ms---供试品克数

F----浓度校正因子 如:

P91 例子5-1

阿司匹林百分含量=99.71%

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