执业西药师

三、硫化物检查法

1、检查原理

供试品中的硫化物与稀盐酸在80~90℃作用10min，生成硫化氢气体，与醋酸铅试纸作用生成黑色的硫化铅斑点，称为硫斑。

与标准硫化钠溶液比较，Na2S

2、仪器装置

D旋塞、E盖子之间有醋酸铅试纸

颈长：18CM

3、试剂配制

醋酸铅试纸制备：

取醋酸铅10g → 加新煮沸过的冷水溶解→ 加醋酸溶解→ 加新沸冷水至100ml → 滤纸条浸湿后取出 → 100℃干燥，即得

新煮沸冷水：为了防止水中少量的CO2、S2-等。

标准硫化钠溶液制备：

Na2S 1g → 加水200ml → 测定后 → 稀释每1ml含硫5ug的标准溶液

为什么要测定后稀释：因硫化钠易潮解，→ 所以要测定其实际含量

4、检查操作

→ 加水10ml、稀盐酸10ml → 迅速装好导气管C

→ 80~90℃水浴10min → 比较硫斑颜色

注意：试验前导气管应事先装好醋酸铅试纸。

四、硒盐检查法

1、检查原理

有机药物 → 有机破坏 → 硝酸溶液吸收 → 盐酸羟胺还原

(氧瓶燃烧)

比较A供〈 A标

试验注意点：

1、 有机破坏完全，否则影响试验结果

2、 显色剂二氨基萘易氧化，以新配制为宜

3、 PH严格控制在2±0.2以内

4、 反应时间应为100min

5、 提取溶剂环己烷量必须一致

五、氰化物检查法

氰化物有剧毒，所以甲丙氨酯、苯妥英钠等药物应检查氰化物限量

检查方法有二种：

第一方法：改进普鲁士蓝法

仪器装置如硫化物检查装置，不同之处在于将醋酸铅试纸改为碱性硫酸亚铁试纸

检查原理：

酸为弱酸：酒石酸

亚铁氰根

取下试纸，加FeCl3+HCl，5min内不显绿色或蓝色

普鲁士蓝

如：供试品中CN- 〉5ug，就会出现绿色或蓝色。

试验注意点：

1、 反应条件应为弱酸性，一般用酒石酸

2、 小火加热微沸1min，保证HCN向上挥发

3、 供试品如能分解产生CN-，则不能使用此法，如硝普钠

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