执业西药师

第二法：气体扩散—三硝基苯酚锂法

仪器装置如P39 4-3

检查原理：

反应在室温下暗处放置过夜

异红紫酸锂，在500nm波长处有最大吸收

与标准KCN溶液比较

试验注意点;

1、 溶液PH值应为2.45~8.40 → 不影响HCN的生成和扩散

2、 溶液体积应为5ml

3、 反应温度应为25℃，反应时间应为15小时

4、 三硝基苯酚锂试液应为1ml，反应完全后，加水2ml稀释

5、 做空白试验

六、铁盐检查法

1、检查原理

采用硫氰酸盐检查铁盐

红色可溶性硫氰酸铁配位化合物

标准铁盐溶液：硫酸铁铵 FeNH4(SO4)2.12H2O

2、反应条件

(1)、用稀盐酸调节酸性

在中性或碱性溶液中，三价铁离子易发生水解

棕色水合羟基铁离子

或

红棕色氢氧化铁沉淀

所以要调节酸性

一般：50ml溶液中加稀盐酸4ml为宜

注意：调节酸性可以使用其他酸，但不能使用氧化性酸，如HNO3，如果必须使用，则在使用后将硝酸除净。

原因：

1、因为硝酸可以破坏显色剂SCN-

2、亚硝酸与SCN-生成红色的亚硝酰硫氰化物(NOSCN)，对结果测定有影响

(2)、加过量显色剂

此络合反应为可逆反应

加入过量显色剂，有利于反应完全，并且能消除Cl-干扰

一般：50ml溶液中加3ml(1→100)显色剂

(3)、加氧化剂，过硫酸铵 (NH4)2S2O8

作用：1、氧化Fe2+ → Fe3+

2、防止光线使硫氰酸铁还原或分解

(4)、Fe3+含10~50ug含量为宜

太深、太浅都不能用肉眼观察比较

(5)提取比色

供试管、标准管色调不同时，可采用提取比色，用正丁醇或异戊醇提取络合物，比色。

如：检查枸橼酸钠中铁盐，为避免枸橼酸钠的干扰，加盐酸3ml使酸度提高，但酸度增加使硫氰酸铁所呈颜色变浅，故用正丁醇提取后比色，而枸橼酸钠则留在水层中不影响。

七、砷盐检查法

中国药典中砷检查法有二种

第一种：古蔡氏法(药典中均用此法)，第二种：二乙基二硫代氨基甲酸银法(附录中收载，但不使用)

二种方法所采用的还原剂一样，反应时间、反应温度(25~40℃)，45min都一样

区别在于显色剂使用不一样，结果比较方法也就不同。

一、古蔡氏法

1、仪器装置

仪器如硫化物检查法装置

不同点：1、用溴化汞试纸代替醋酸铅试纸

2、导气管中加塞醋酸铅棉花(高度60~80mm)

2、检查原理

金属Zn与酸作用生成新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢

AsH3遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑

黄色砷斑

棕色砷斑

5价砷也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成AsH3的速度较3价砷慢，所以，在反应液中加入碘化钾、酸性氯化亚锡来还原五价砷为三价砷。

生成I2被氧化：

在形成络合物的同时，消耗Zn2+，有利于AsH3反应不断进行

总结：

加KI的作用

1、 还原五价砷为三价砷

2、 和Zn2+络合，有利于AsH3的生成

3、 抑制锑化氢生成

加酸性SnCl2的作用

1、 还原五价砷为三价砷

2、 与Zn生成锌锡齐，从而使氢气均匀连续发生

3、 抑制锑化氢生成

锑化氢可以和溴化汞试纸作用生成锑斑，影响试验结果。

在试验条件下，由于加了KI、SnCl2，供试品中有100ug的锑存在也不会干扰测定结果

醋酸铅棉花的作用：

如果供试品中含有少量硫化物，则会产生H2S气体，干扰试验结果

所以，加入醋酸铅棉花来吸收硫化氢气体

醋酸铅棉花用量多或塞得过紧会影响AsH3的通过，用的少或塞得松，则不能完全吸收H2S气体;

中国药典规定：醋酸铅棉花用量60mg重量，高度大约60~80mm，来控制松紧度，这样即使供试品中有1000ug S2-存在也不干扰测定结果。

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（责任编辑：中大编辑）