执业西药师

3、反应条件

反应液酸度、酸性氯化亚锡试液用量，锌粒大小与用量、反应温度都会影响氢气发生速度，从而影响砷化氢气体的产生

(1)、反应酸度：相当于盐酸液2mol/l

(2)、KI浓度：2.5%;SnCl2浓度：0.3%

(3)Zn粒大小：60目，用量2g

(4)反应温度：25~40℃水浴

(5)反应时间：1小时

4、试验中注意点：

(1)溴化汞试纸与砷化氢作用灵敏，但形成的砷斑不稳定，所以在反应中应保持干燥和避光，试验结束后立即与标准砷斑比较，否则时间长，砷斑会褪色。

(2)如供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中容易生成H2S或SO2气体，可与HgBr2作用生成HgS或金属Hg，干扰检查，应在检查前加入HNO3处理，氧化成硫酸盐，再做检查。

(3)如供试品为含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，则不能采用此方法，而改用白田道夫法

白田道夫法：

二、二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)

1、检查原理

砷化氢生成的原理同古蔡氏法，

由于吡啶有恶臭，因此中国药典改用1.8%三乙胺的氯仿溶液

2、仪器装置

P50 图4-7

采用平底玻璃管5.0ml溶液接受砷化氢气体

将AsH3气体导入盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管内

反应时间：45min

反应温度：25~40℃水浴

试验结束后，添加氯仿至5.0ml，在白色背景下，从上而下观察比色

本法用于硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物，都不产生干扰，但灵敏度较低。

八、重金属检查法

重金属系指在实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质

常用的显色剂：H2S(有恶臭，现已不用)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、硫化钠(Na2S)

金属杂质：银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，同时铅在体内又易积蓄中毒，故检查重金属时以铅为代表检查。

(一)、硫代乙酰胺法

1、检查原理

2、操作

纳氏管2支

溶液PH值对于金属离子与H2S呈色影响较大

在PH3~3.5，硫化铅(PbS)沉淀较完全

酸度增大，硫化铅沉淀颜色变浅，甚至不显色，因此，供试品如用强酸处理过，应在加硫代乙酰胺前用氨水调PH值。

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