执业西药师

3、实验注意点

(1)供试品如有颜色，可采用A、外消色法(加稀焦糖溶液或无干扰的有色溶液)调颜色一致。B、内消色法

(2)、供试品中若有微量高铁盐(Fe3+)，在弱酸性溶液中氧化H2S而析出S，产生浑浊，影响比色。

所以，应在检查前先加入抗坏血酸(Vit C)或盐酸羟胺，还原高铁离子。

(3)多数药物在酸性条件下检查重金属，一些溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物，如磺胺类，巴比妥类药物，均在碱性溶液中溶解，因此检查重金属，显色剂不能用硫代乙酰胺，而改用硫化钠：Na2S

(4)供试品如为铁盐，如枸橼酸铁铵，则应将铁离子先除去，再检查。

(5)含芳环或杂环的有机药物，如甲硝唑，应先行炽灼破坏，使与有机分子结合的重金属流离，再检查。

炽灼温度一般控制在500~600℃

温度过高，重金属损失，如铅在700℃经6小时炽灼，损失68%。

炽灼残渣加硝酸加热处理，使有机物进一步破坏完全，但必须蒸干除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢为硫，影响比色，然后再加盐酸，成铅离子后，再作检查。

(二)、微孔滤膜法

当供试品中重金属量低于2-5×10-6时，用目视比色法观察较困难，改用微孔滤膜法，使重金属硫化物富集于滤膜上，提高检查灵敏度。

1、仪器

P43 图 4-5

2、操作

如果供试品溶液浑浊，应先预滤，然后再用微孔滤膜法检查。

九、氧瓶燃烧法

有些有机药物中含卤素、硫、硒等元素，它们以共价键形式与碳原子结合，不能检出，需经有机破坏后才能检出。

有机破坏有许多种，氧瓶燃烧是其中一种。

氧瓶燃烧法定义：

氧瓶燃烧法是将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。

有机药物→ 燃烧→ 用规定的吸收液吸收 → 分析检查

1、仪器装置

燃烧瓶有500ml、1000ml、2000ml规格的硬质锥形瓶

瓶塞上有一根铂丝(直径1mm)，成网状或螺旋状

铂丝作用：A、本身性质较稳定，不易燃烧

B、具有催化作用

2、操作

固体供试品包裹法：

50

30

30

7

固体

液体供试品包裹法： 16×6

20

13

25

6

6×35

液体

实验操作前：用少量水封闭瓶口

实验操作时：按紧瓶塞，以免气体逸出

实验操作后：充分振摇，完全吸收，注意瓶口洗涤

实验中燃烧不完全的原因：

1、 通氧气不足

2、 供试品受潮

3、 供试品包得过紧或过松

4、 燃烧瓶不严密，有氧气逸出

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